PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的制备及特性研究

兰慧琴

摘 ?要：综合研究了PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的制备方案，并针对PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的特性进行分析。PDMS-Fe3O4复合光学薄膜制备过程使用的试剂主要有乙酸镧、乙酸锶、乙酸锰、乙酰丙酮、去离子水、丙酮，通过制造PDMS湿膜、增加薄膜厚度、旋涂40s、退火炉升温四步完成制备。通过分析发现经过高温退火可以有效提高PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的电容，但是過高的退火温度会导致薄膜电容急剧下降，同时也会急剧增加介电损耗，因此需要在薄膜的表面额外旋涂一层PDMS覆盖层，再进行高温退火处理。

关键词：PDMS-Fe3O4复合光学薄膜 ?制备流程 ?PDMS-Fe3O4特性 ?纳米复合材料

中图分类号：TY54 ? 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2019）10（c）-0059-02

PDMS-Fe3O4是一种纳米复合材料，在纳木颗粒中，一般含有铁和钴元素的纳米颗粒是具有一定的软磁特性的。在现阶段针对Fe3O4纳米颗粒的制备和特性的研究最为广泛。Fe3O4的制备方法比较简单，而且具有良好的软磁特性，尤其是块状Fe3O4材料具有较高的局里温度，当温度高于840K时，Fe3O4材料具有超瞬磁特性。

PDMS是一种有机硅高分子化合物，又称为有机硅，是具有惰性和无毒以及光学透明的特性，主要应用于隐形眼镜和医疗设备等领域。PDMS应用比较广泛的原因在于它具有一定的流变特性，即使在液体状态下也具有一定的流动性，比较容易注入模具中[1]。因此该文将深入研究复合材料的制备特性。

1 ?PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的制备

在此次研究中，选用乙酸盐作为金属源，去离子水作为溶剂，采用溶胶制备PDMS-Fe3O4复合光学薄膜，在实验中用到的主要试剂有99.26%的乙酸镧、99.88%的乙酸锶、99.26%的乙酸锰、99.29%的乙酸、99.98%的乙酰丙酮、99.97的去离子水、99.49%的丙酮。

PDMS-Fe3O4制备过程如图1所示。

PDMS前驱体溶液的配置工艺如图1所示，将乙酸镧、乙酸锶、乙酸锰溶解在乙酸中，在100℃下蒸馏30min，冷却至室温并依次加入正丙醇锆和去离子水，搅拌30min，再加入乙酰丙酮，搅拌30min，得到0.5M的PDMS前驱体溶液，沉化24h备用[2]。

为了弥补热处理过程中铅的挥发，在配料时铅过量20wt%，乳酸和乙二醇配比为1∶1，溶液中乙二醇的、作用是为了提高PDMS-Fe3O4薄膜的机械强度，防止在热处理过程中发生开裂，PbO覆盖层前驱体溶液的浓度为0.3M，采用乙酸锰溶解在乙酸中制得。将制备好的溶胶，逐层旋涂在衬底上，得到PDMS-薄膜，具体操作流程如图2所示。

第一步，采用500prm的速率旋涂40s得到均匀的PDMS湿膜。第二步，将湿膜至于退火炉中，在采用10℃/s的升温速率，先升温至400℃，保温15min，重复第一步和第二步，直到薄膜达到预先设定的厚度。第三步，采用4000的速率，在制得的薄膜上在旋涂40s，得到PDMS薄膜。第四步，将所得薄膜置于退火炉中，以10的速率依次升温至400℃，保温10min，在升温至500℃，保温10min，再次升温至600℃，保温40min。最终得到所需的PDMS-Fe3O4复合光学薄膜[3]。

2 ?PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的特性

在实验中，采用三维高精密位移平台，使磁场方向和PDMS-Fe3O4复合材料电容器固定在同一个的平面，使得磁场垂直于表面，在通过精密控制固定磁钢和PDMS-Fe3O4复合材料之间的距离，对Fe3O4纳米颗粒负荷材料的磁电容铁磁性进行研究。

在实验中，退火温度是制备复合光学薄膜过程中最为关键的一个参数，它会直接影响材料的结晶性，影响PDMS-Fe3O4质量，退火温度在制备中起到决定性作用。在实验中采用溶胶在Fe3O4上沉积PDMS薄膜，选用400℃、500℃、650℃和700℃作为退火温度，保温30min，采用600℃热解后为高温退火的PDMS-Fe3O4薄膜样品作为参照样品。通过研究退火温度对PDMS-Fe3O4光学薄膜电学特性的影响，了解PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的电容。在实验中发现，经过高温退火可以有效提高PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的电容，但是过高的退火温度会导致薄膜电容急剧下降，也会急剧增加介电损耗。

研究表明，铅为易挥发的元素，尤其在高温的环境下，铅的大量挥发会导致材料组分的位移，产生大量的曲线，这些因素都是会导致材料漏导严重，介电常数下降。此外，在实验中还发现，铅挥发会严重影响PDMS-Fe3O4材料的性能，为了减少前挥发对PDMS-Fe3O4复合光学薄膜性能的影响，在制备的最后一个环节中，旋涂了一层PDMS湿膜，并且在600℃热解后，又在薄膜的表面额外旋涂了一层PDMS覆盖层，再进行最终的高温退火处理。这样的制备方式可以有效提高PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的性能。

3 ?结语

目前国外对PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的制备和表征进行了很多有益的研究，比如，机械性能和电学特性等。该文针对PDMS-Fe3O4复合光学薄膜的制备和特性进行研究，主要介绍了实验材料的选取和实验中所需的装置，制备PDMS-Fe3O4复合光学薄膜。分析退火温度对制备PDMS-Fe3O4复合光学薄膜性能的影响，验证磁电容复合材料应用的可行性。

参考文献

[1] 马淼，闫微，许向东，等.四苯基卟啉锌——单壁碳纳米管复合薄膜的制备与光电特性研究[J].光谱学与光谱分析，2017，37（10）：3150-3155.

[2] 赵冬，张丹，刘丽华，等.纳米金-聚二甲基硅氧烷复合薄膜制备及电学特性研究[J].化工新型材料，2017（7）：81-83.

[3] 杨宇东，毛海央，李锐锐，等. 双层复合纳米森林结构的制备及其宽光谱高吸收光学特性研究[J].红外与毫米波学报，2018，37（2）：246-250.

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